Heetpersen sinteren (HP) is een mechanisch onder druk sintermethode. Deze methode is om te plaatsenkeramiekpoeder in een vormholte en verwarm het poeder onder druk tot de sintertemperatuur. Omdat de drijvende kracht wordt aangevuld door externe druk, kan verdichting in relatief korte tijd worden bereikt en kan een microstructuur met fijne en uniforme korrels worden verkregen. Daarom is sinteren onder hoge temperatuur (zoals Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2) die moeilijk te sinteren zijn met covalente bindingen een effectieve verdichtingstechnologie. Heet persen sinteren kan keramische producten verkrijgen met een dichtheid dichtbij de theoretische dichtheid bij een iets lagere temperatuur van 100 ℃ ~ 200 ℃ onder de normale druksintertemperatuur; heetpersen sinteren kan ook de prestaties van het product verbeteren, zoals transparantie, geleidbaarheid, mechanische eigenschappen en betrouwbaarheid van gebruik.
Door sinteren onder hoge druk kunnen echter meestal alleen producten met een enkele vorm worden geproduceerd, en in veel gevallen zal nabewerking de productiekosten aanzienlijk verhogen. Niettemin is het heetpersen van sinteren na meer dan 40 jaar ontwikkeling geëvolueerd van eenvoudig laboratoriumonderzoek naar wijdverbreide industriële toepassing en is het een volwassen en belangrijk sinterproces geworden.
Heetpersoven en vormmaterialen:
Poeders of voorgevormde plano's worden meestal in de mal geplaatst, tegelijkertijd verwarmd en onder druk gezet. Afhankelijk van de toepassing kan de werktemperatuur oplopen tot 250°C en is de werkdruk gewoonlijk 10~75 MPa. Bij het heetpersen sinteren wordt de maximale druk die kan worden uitgeoefend beperkt door de sterkte van de mal. Voor veelgebruikte grafietvormen kan de druk doorgaans 40 MPa bereiken.
Met behulp van speciale grafietvormen of duurdere hogetemperatuurmetaalvormen (zoals Nimonic-legering) of hogetemperatuurkeramische vormen (zoals Al2O3, SiC) kan de druk worden verhoogd tot 75 MPa. Voor matrijsmaterialen zoals Al2O3 en SiC kunnen ze, vanwege de beperkingen van de voorbereidingstechnologie en de kosten, alleen worden gebruikt om mallen van klein formaat te maken (zoals een diameter van 5 cm); de opening tussen de mal en de drukkop moet bij gebruik iets groter zijn, en er is ook een coating nodig om sinteren of lassen tussen de drukkop en de mal te voorkomen.
Een andere beperkende factor is dat sporen van onzuiverheden (zoals SiO2) in dergelijke schimmels ernstige kruip veroorzaken. Gewoonlijk zullen 0,1% onzuiverheden de gebruiksdruk en -temperatuur aanzienlijk verminderen, dus 99% puur aluminiumoxide is niet geschikt voor heetpersvormen. Heetgeperste SiC-mallen zijn commercieel gebruikt voor het heet persen van ferrietonderdelen in lucht of andere atmosferen (omdat de reducerende atmosfeer van grafietmatrijzen niet kan worden gebruikt om ferrieten te maken).
Grafiet is het meest gebruikte vormmateriaal omdat het relatief goedkoop is, gemakkelijk te verwerken en een zeer goede kruipweerstand bij hoge temperaturen heeft. Grafiet oxideert langzaam onder de 1200°C en kan gedurende korte tijd in een oxiderende atmosfeer worden geplaatst. Boven 1200°C moet het worden gebruikt in een inerte of reducerende atmosfeer. Omdat grafiet bij hoge temperaturen kan reageren met keramische monsters, waardoor erosie van het contactoppervlak ontstaat of het monster aan de malwand blijft kleven, wordt gewoonlijk boornitride op de grafietmalwand aangebracht om reactie te voorkomen en het uit de mal halen van het monster na het sinteren te vergemakkelijken.
Heet dringend sinterproces:
Hoewel het heet persen van sinteren de verdichtingskracht vergroot door het uitoefenen van druk, zijn sinterhulpmiddelen ook vereist voor sommige moeilijk te sinteren materialen.keramische materialen, vooral die met sterke covalente bindingen en kleine zelfexpansiecoëfficiënten.
Sinterhulpmiddelen kunnen kanalen met hoge diffusiesnelheid verschaffen (zoals vloeistoffase op korrelgrenzen) bij sintertemperatuurverhoudingen, waardoor verdichting wordt bevorderd. Omdat echter door het uitoefenen van druk de drijvende kracht van de verdichting toeneemt, is de benodigde hoeveelheid sinterhulpmiddel kleiner dan die bij normaal sinteren onder druk.
Net als bij de drukloze sintermethode hebben de deeltjesgrootte en uniformiteit van het poeder ook een aanzienlijk effect op de verdichtingssnelheid bij heet persen. De deeltjesgrootte van het heetgeperste sinterpoeder moet submicron (<1 μm) zijn, met een smalle deeltjesgrootteverdeling en geen harde agglomeraten.
De wrijving van de malwand kan de verdichtingssnelheid verminderen en tot ongelijkmatige verdichting leiden. Daartoe kan de wrijving op de volgende twee manieren worden verminderd:
① Verminder de hoge temperatuurreactie tussen het monster en de plaatwand. Boornitride kan op het contactoppervlak van de mal worden aangebracht;
② Probeer vlakke monsters (zoals schijven of vellen) warm te persen. Voor het bereiden van platte producten is het heetpersen sinteren het meest geschikt. Het effect van uitgeoefende druk op poederdeeltjes tijdens heet persen en sinteren.
De vormverandering van een representatieve poedereenheid (zoals drie korrels) is vergelijkbaar met die van de gehele poedercompact. De korrels worden vlak in de richting van de uitgeoefende druk, wat ook de mogelijke vorming is van heetpersen. Textuur (dat wil zeggen de voorkeursoriëntatie van korrels of de selectieve groei in een specifieke richting). Gewoonlijk is de voorkeursoriëntatie of selectieve groeirichting van heetgeperste korrels loodrecht op de richting van de uitgeoefende druk. Om monsters met een hoge dichtheid te verkrijgen, is het noodzakelijk om een geschikt druk- en temperatuurstijgingssysteem te selecteren. Over het algemeen wordt de matrijs verwarmd en wordt het poeder in de matrijsholte geleidelijk verwarmd tot de hete perstemperatuur of onder de hete perstemperatuur onder invloed van uniaxiale druk. Het daadwerkelijke druksysteem varieert afhankelijk van de verschillende poeders, en het belangrijkste doel is om de poriën in de blanco volledig te elimineren. De verblijftijd bij de hete perstemperatuur varieert afhankelijk van de eigenschappen van het poeder, variërend van enkele minuten tot enkele uren, in het algemeen 0,5 ~ 2 uur. De hete persdruk wordt over het algemeen opgeheven wanneer de vooraf bepaalde dichtheid (meestal volledige verdichting) is bereikt, en de druk wordt opgeheven bij de hete perssintertemperatuur of net wanneer het afkoelen begint, omdat er tijdens het koelproces scheuren in het product zullen verschijnen. De hete pers-sintertemperatuur is 100 ~ 200 ° C lager dan de temperatuur bij normaal druk-sinteren. De sintertemperatuur bij heet persen van conventionele oxidematerialen wordt weergegeven in Tabel 4-5. Bovendien bedraagt de sintertemperatuur bij het heet persen van conventionele, tegen hoge temperaturen bestendige boriden, carbiden en nitriden in het algemeen 1700-1900 graden wanneer sinterhulpmiddelen worden gebruikt.
